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    精餾見知識

     詩白 2011-05-05

    1、什么是沸點?
    答:某液體在一定壓力作用下沸騰時的溫度叫該液體在該壓力下的沸點,如甲醇的沸點是64.564.7℃(1amt)。

    2、什么叫汽化?
    答:物質由液相轉化為氣相的過程叫汽化。

    3、什么叫冷凝?
    答:物質由氣相轉化為液相的過程叫冷凝。

    4、什么叫回流?什么叫回流比?
    答:在精餾操作中,為了保證精餾的正常運行和產品質量,常把從塔頂采出餾分的一部分做為產品,另一部分返回塔頂作為傳質傳熱介質,這部分返回液體叫回流。  回流液體與作為產品采出的那部分的比值叫回流比。常用R表示,R=L/D。

    5、什么是最小回流比?
    答:為了保證產品和精餾操作的穩定,精餾的回流比不能低于某一規定值,該規定值即最小回流比。

    6、什么叫全回流?
    答:在精餾操作中,把從塔頂采出的冷凝液作為回流液全部返回塔頂的操作叫全回流,如預精餾塔。

    7、浮閥的基本構造是怎樣的?它是怎樣工作的?
    答:結構:浮閥塔帶有降液管的塔板上有許多閥孔,每孔裝有一個可以上下浮動的閥片,閥片有三個腳,插入孔后將各腳板彎90°,使腳板限制閥片,保證閥片在上升時不至于脫出;閥片周圍又沖出三塊略微下彎的距片,保證閥片處于靜止位置時仍與塔板有一定間隙?! 」ぷ髟恚河煽咨仙臍饬鹘涢y片與塔板的間隙和板上橫向流動的液體接觸,均勻鼓泡,進行傳質傳熱。當上升氣流增大時,閥片上浮,閥片與塔板的間隙增大,通過的氣量增大,上升氣流減小時,閥片下浮,間隙變小。

    8、浮閥塔的優缺點是什么?
    答:優點:(1)生產能力大:由于塔板上升孔面積大,生產能力接近于篩板塔;(2)操作彈性大,由于閥片可以自由上下,適應氣量變化;(3)塔板效率高,由于上升氣體與水平穿過塔板的液體接觸面積較大,且向上吹起的霧沫夾帶量較小,傳熱傳質好;(4)氣體壓降小,塔板上液面落差較小,故塔阻力??;(5)造價低于泡罩塔。  缺點:浮閥腳腿易磨損,易被臟物堵塞,故這種塔僅適用于干凈物料,粘度不太大,腐蝕性不太強的物料。

    9、精餾操作常用的再沸器有哪幾種?
    答:有夾套蒸發器;蛇管蒸發器;列管蒸發器,安裝有立式、臥式兩種。

    10、熱虹吸式再沸器的工作原理是什么?
    答:熱虹吸式再沸器實際上是一個靠液體的熱對流來加熱冷流體的換熱器。當再沸器內的液體被加熱后,變成汽液混和物,密度變小,從上面進入塔釜,而塔釜底部的液體因密度較大,自動流向再沸器,這樣塔-塔釜底-再沸器-塔釜頂,形成一個自然循環,釜內液體不斷被加熱,汽化。而再沸器內的供熱相則根據改變換熱面積的大小來改變供熱多少。加大冷凝液排出量,則換熱面積增大,供熱增多,減少冷凝液排出量,換熱面積減小,供熱量少。

    11、什么叫精餾?什么叫蒸餾?
    答:精餾是將由揮發度不同的組分所組成的混合液,在精餾塔內同時多次地部分汽化和多次部分冷凝,使其分離成幾乎純態的過程?!≌麴s是根據各組分的沸點不同,而分離出較純組分的一種操作。

    12、精餾是怎樣分類的?
    答:(1)按操作方式分為間歇、連續精餾;(2)按操作條件不同,分為加壓精餾,常壓精餾,減壓精餾;(3)按原理分為一般精餾、特殊精餾。特殊精餾包括恒沸精餾,萃取精餾,水蒸汽精餾,分子精餾。

    13、特殊精餾分那幾類?特點是什么?
    答:三類:蒸汽精餾、恒沸精餾、萃取精餾?!∑涮攸c是在混合液中加入某一組分,擴大原料液中不同組分沸點的差異,從而達到分離的目的。

    14、常見的精餾塔有哪些形式?
    答:填料塔和板式塔。填料塔又分為填料塔、多管填料塔、浮閥填料塔。板式塔又分為泡罩塔、浮閥塔、篩板塔、浮動板塔、斜孔板塔。

    15、影響精餾操作的主要原因有哪些?
    答:除設備問題外,還有塔的溫度、壓力(塔頂、塔底)、進料狀態、進料組成、進料溫度、塔內蒸汽上升速度、再沸器的加熱量、塔底排出量、回流比。

    16、精餾操作應掌握哪些平衡?

    答:物料平衡,熱量平衡,汽液平衡。

    17、塔內上升蒸汽的速度對精餾操作有什么影響?
    答:合適的塔內上升蒸汽速,可使蒸汽與液體有充分的接觸時間,保證熱量和質量的有效傳遞。如蒸汽速度大,則汽液兩相接觸時間短,塔的分離效率降低,而且直接影響傳質效率,使產品不合格。在塔內蒸汽速度超過一定限度時,將破壞塔的操作,導致液泛。如果速度太低,又會使塔板效率顯著下降,嚴重時會導致液體泄露。

    18、精餾操作中常用哪幾中回流方法?各有什么特點?
    答:(1)內回流:用內置式冷凝器將塔頂氣相輕組分冷凝,這種回流方法用于無塔頂產品采出的精餾塔;(2)外回流:塔頂氣相采出物冷凝后,一部分加壓返回到塔頂回流,一部分做產品采出,這種回流法用于回流比經常調整,塔頂氣相冷凝液作為產品的精餾;(3)入料回流(僅有提餾段):入料口在最頂一塊塔板,無專門回流線,入料兼收做回流,進行傳質傳熱。適用于氣相要求不大嚴格的提餾塔。

    19、在實際生產中怎樣調節回流比?
    答:(1)塔頂產物中重組分含量增加,質量下降,要適當增大回流比。(2)塔的負荷過低,為了保證塔內一定的上升蒸汽速度,應適當加大回流比。(3)當精餾液的輕組分下到提餾段,造成塔下部溫度降低時,可以適當減小回流比,將塔底溫度提高。

    20、掌握物料平衡在精餾操作中有何意義?
    答:物料平衡是質量和能量守恒在化工生產中的應用。在精餾操作中,隨時掌握精餾的物料平衡是極為重要的,如果不掌握平衡會形成進料多,采出少,或進料少,采出多的不正常操作,影響產品質量和數量,因此為了使精餾塔處于最佳操作條件,提高產品質量,降低能耗,杜絕跑料,在實際操作中,必須掌握物料平衡。

    21、怎樣進行塔底,塔頂溫度調節?
    答:塔底溫度調節:(1)改變塔底加熱蒸汽量。(2)保持恒定的入料量及組成。(3)控制好操作壓力和入料溫度?! ∷敎囟日{節:(1)改變回流比。(2)調節塔底溫度。(3)塔頂壓力控制要穩定。(4)改變回流液溫度。

    22、控制好塔底液面的意義是什么?怎樣調節?
    答:(1)塔底液面的穩定是保證精餾塔穩定平衡操作的重要條件。只有塔底液面穩定,才能保證塔底傳熱穩定,以及由此決定的塔底溫度,塔內上升蒸汽量,塔底液面組成等的穩定,從而確保塔的正常操作。 ?。?span lang=EN-US>2)調節:①當壓力不變的情況下,降低釜溫就改變了塔底汽液的平衡組成,底液量大如果采出不變也會使底液增多,出現這種情況應首先恢復底溫至正常。 ②進料量增大,底液排量應相對增大,否則液面會升高。③如果調節失靈,應改手動調節或旁路調節,同時聯系儀表處理。④一般情況下,多采用釜液的排出量來控制。

    23、分析塔釜溫度過高或過低的原因是什么?如何調整?
    答:過高:(1)蒸汽量大,減小蒸汽量。(2)回流量小,增大回流量。(3)釜液位過高,適當降低液位。(4)冷卻水量小,回流溫度高,適當調整冷卻水量?!∵^低:(1)蒸汽量小,適當加大蒸汽量。(2)回流量大,應減少回流量。(3)塔壓力過低,調整塔壓。(4)塔釜液位低,適當調整液位。

    24、溫度壓力是怎樣影響甲醇質量的?
    答:溫度上升,塔內的蒸汽量上升,引起塔壓上升,就會引起塔底重組分上移,使精甲醇中含水量增大,重組分含量高,塔壓上升,相應溫度也隨著上升,重組分上移,回流槽液位升高,致使精甲醇產品質量不合格。溫度下降,輕組分脫除不干凈,影響甲醇回收率,壓力下降,導致塔溫下降,輕組分下移,脫除不凈,影響甲醇純度。

    25、三塔最適宜的進料位置的選擇依據是什么?
    答:預塔最適宜進料的位置是塔中輕餾分的濃度與進料中輕餾分的濃度相等的塔板上部。加壓塔、常壓塔最適宜的進料位置是塔中含水量與進料中水分含量相等的塔板上部。

    27、精餾操作為什么要打回流?三塔的回流比各是多少?
    答:(1)實現塔內餾分的在循環,從而保證塔頂有較純的產品;(2)由于回流液溫度低,可充分利用上升氣流的冷凝熱,實現熱量交換,在部分回流液被汽化的同時又使部分上升氣體冷凝,這樣可以使精餾連續操作。 回流比分別是:預塔R=∝;加壓塔R=2.0-2.5;常壓塔R=1.5-2.0。

    28、簡述三塔的主要作用是什么?
    答:預塔的作用是除去甲醇中沸點低的輕組分;加壓塔、常壓塔的作用是除去甲醇中沸點高的重組分,在塔頂采出合格的精甲醇。

    29、簡述三塔的液位是怎樣控制的?
    答:預塔的液位控制是通過LV40503來實現的,當預塔液位發生變化時根據LICA40503的檢測值LV40503自行開關,保持液位在80%; 加壓塔的液位控制是通過LV40508來實現的,LICA40508自動監控指揮LV40508的開度,使加壓塔塔釜液位保持在80%左右; 常壓塔塔釜液位是通過LV40510來控制的,當液位發生波動時,LICA40510出指令,使常壓塔釜液位保持在80%左右。

    30、簡述F40508F40502F40503的液位分別是怎樣控制的?
    答:F40508的液位控制是通過LV40507來實現的,當F40508液位波動時,LICA40507檢測顯示,并將信號發送到LV40507,使其及時開關,保持F40508液位在60%(高限85%、低限20%)。  同理F40502的液位控制是通過LV40509來實現的?! ?span lang=EN-US>F40503的液位控制是通過LV40511來實現的。

    31、什么叫雜醇油?它是如何采出的?
    答:在常壓塔的操作中,在塔的第11、15、19、23塔板側線上采出一些餾分,以降低常壓塔下部高沸點物的富集濃度,改善塔的操作,這些餾分以一些高級醇為主,稱為雜醇油。

    32、敘述雜醇油的工藝流程?
    答:從常壓側線采出的雜醇油,經雜醇冷卻器冷卻后,進入雜醇貯槽,經雜醇泵送入罐區雜醇貯槽。

    33、敘述預塔餾分(輕組分)的工藝流程?
    答:C40502將預塔氣相中的大部分甲醇冷凝下來進入F40508,在經J40509AB送入塔頂作為回流液。C40502未冷凝的小部分甲醇蒸汽、低沸點輕組分及不凝氣進入C40503冷至≤40℃,其中絕大部分甲醇冷凝回收,不凝氣去排放槽進一步回收, C40503的冷凝液可作為預塔副產物送至雜醇貯槽或返回預塔回流。

    34、配置堿液為什么不能用鍋爐軟水?而需要用什么水?
    :因為鍋爐軟水中含有少量的鈣鎂離子,時間長了會在塔內結垢。配置堿液要用脫鹽水(DW)。

    35、為什么要在E40501加入堿液?
    :(1)為了防止粗甲醇中的微量酸腐蝕內件;(2)促進胺類羰基物分解,方便操作,提高產品質量。

    36、敘述堿液的工藝流程?
    :堿液配制槽配制成510%的合格堿液,自流入堿液槽,經堿液泵J40506A/B,加壓通過計量送入E40501的兩層填料中間。

    37、E40501的塔底溫度是怎樣調節的?
    :E40501的塔底溫度的調節是通過調節塔釜再沸器C40501蒸汽量控制的。當塔底溫度偏低(高)時,TIC40507TV40507組成的串級調節,令TV40507開度增大(關?。?,蒸汽量增大(減小);塔內溫度主要靠調節回流溫度調節;此外,塔釜溫度也受進料量與進料溫度的影響。

    38E40502塔底溫度是怎樣調節的?
    :E40502的塔底溫度的調節是通過調節C40504蒸汽量控制的。當塔底溫度偏低(高)時,TIC40510TV40510組成的串級調節,TV40510開度增大(關小),蒸汽加入量加增大(減小),溫度上升(下降);此外還有改變塔進料溫度,調節回流量大小,塔釜液位等調節方法。

    39、怎樣控制E40503塔底塔頂溫度?
    :E40503的塔溫主要是通過回流量大小及進料量來調節的。加壓塔的溫度、壓力也會影響到常壓塔,所以一定要保證加壓塔的正常。

    40、需要停車時,首先第一點應該想到的是什么?
    答:改采出,將采出的精甲醇改至粗甲醇貯槽。

    41E40501的壓力是怎樣控制的?
    :1)當E40501壓力升高時,PV40506開度增大,不凝氣釋放量增多,E40501壓力下降。當E40501壓力偏低時,PV40506開度減小,不凝氣釋放量減少,E40501壓力升高;(2FV40509開大可降低塔頂壓力;(3)再沸器蒸汽量的大小可間接影響到塔壓;(4)預塔冷凝器冷卻水量的大小及溫度對塔頂壓力有很大影響;(5)回流量的大小及回流溫度可直接影響塔頂壓力;進料量的大小對塔壓也有間接的影響。

    42、E40502的壓力是怎樣調節的?
    : C40505冷卻水量及水溫對塔壓力有直接的影響,也可直接通過再沸器蒸汽的加入量及回流量來調節。

    43、E40503的壓力是怎樣控制的?
    : 壓力主要靠C40506冷卻水的溫度、流量及回流量來調節。

    44、影響精甲醇的因素有哪些?并分析?
    :有操作溫度T、操作壓力P、回流比R、回流溫度RT、進料量、進料狀態、進料組成、冷卻水量;(1)T增加、P增加重組分上移,影響產品質量;(2)P增加,各層溫度上升,重組分上移,影響產品質量;(3)R增加,塔頂P下降塔頂T減少,也影響RT,一般影響不大;(4)F增加,引起塔底T減少,P減少,預塔中輕組分不能全部排除掉,影響產品質量;(5)進料配合量上升,T減少,P減少,輕組分下移;(6)F進料狀況(一般利用沸點進料)也會影響甲醇質量;(7)冷卻水開度,因冷卻水大小開度不當,也會影響甲醇質量;(8)氧化值含量高,輕組分高,可能冷卻水開度大。

    45、精餾操作中如何減少甲醇損失?

    :(1)精心操作,注意各工藝參數的變化;(2)嚴格控制工藝指標,發現有波動,及時調整。

    46E40503精餾殘液中含甲醇升高是什么原因?如何處理?
    :殘液中甲醇含量高是因為塔釜操作溫度過低造成的,操作溫度過低,使輕組分下移,造成殘液含甲醇增多。如果進料量突然增大,甲醇在塔板上來不及傳質交換就被帶入塔釜,隨著殘液一起排出,也就造成殘液甲醇含量上升。為了減少殘液中甲醇含量,精心操作,控制好塔釜溫度,控制好工藝指標,減少大的波動。

    47、三塔塔底溫度如何處理?
    :控制好預塔進料量、進料溫度及三塔釜再沸器蒸汽量;適當減小回流比;減小冷卻水量,提高回流溫度。

    48、精甲醇水含量高是何原因造成的,應如何處理?
    :采出溫度高、采出量大、再沸器蒸汽量過大、回流量小等原因可能造成重組分上移。處理方法:降低采出溫度、降低采出量、減小再沸器蒸汽量、加大回流比。若與采出相關換熱器有內漏情況也會使采出精甲醇含水量劇增。

    49、分析E40502重組分上移的原因是什么?如何調整?
    :(1) 再沸器蒸汽量過大,適當減小蒸汽量;(2) 回流比過小,增大回流比;(3)采出量過大,減小采出量。

    50、成品甲醇KMnO4實驗不合格因素有哪些?
    :初餾點低說明輕組分多,應適當增加蒸汽量。干餾點高說明:(1)蒸汽量大,重組分上移。應減少采出量和蒸汽用量。(2)回流量小,重組分上移。應增大回流量。(3)處理量大,塔的分離效果不好,有霧沫夾帶現象,重組分上移,應減少處理量。

    52、回流量波動如何調整?
    :①回流量的控制回路儀表有問題;調節閥卡或閥芯脫落.流量計過濾器堵塞.②循環冷卻水上水壓力不穩,波動大.聯系供水,保證上水壓力穩定在≥0.3MPa.③冷卻水產生氣阻現象,打開冷卻水排氣閥,進行放空,待平穩正常時關閉.④回流泵出現故障時,倒泵處理.

    53、精餾塔塔釜壓力升高是什么原因?如何處理?
    :塔釜液面高-加大采出及殘液排出;液面計失靈-請儀表修較液面計;再沸器蒸汽量大-減小蒸汽里。

    54再沸器內漏是何現象?如何處理?
    答:現象:塔釜溫度升高,壓力上升,采出含水量陡增?!√幚恚?span style="FONT-FAMILY: 宋體; FONT-SIZE: 11pt; mso-ascii-font-family: 'Times New Roman'; mso-hansi-font-family: 'Times New Roman'">若系統無法維持工藝指標和產品質量標準,應采取正常停車處理,進行檢修。

    55、本崗位接蒸汽時為什么要排放導淋?
    答:因為蒸汽管道內有冷凝水的存在,如不預先排凈,接蒸汽會形成水擊,損壞設備。水的存在還會影響虹吸式換熱器的換熱面積。

    56、本崗位接蒸汽的注意事項?
    答:接蒸汽氣時注意預先將管道設備內的冷凝水排放干凈,并打開導淋閥,緩慢打開蒸汽閥暖管(開少許),若正常接蒸汽,關導淋閥。

    57、蒸汽管線發生水擊,應如何處理?
    答:(1)打開工段蒸汽導淋,將蒸汽管線內存積的冷凝水排凈。(2)稍關蒸汽閥,待排水凈后在將閥位恢復。

    58、精餾塔氧化性不合格,應如何處理?
    答:(1)塔頂輕組分偏高,從預塔冷凝器適當采出初餾分。(2)回流比小,加大回流量(3)采出溫度高,降低采出溫度。(4)中間餾分采出少,增加雜醇油采出量。

    59、如何檢查水冷器的內漏?
    答:(1)根據操作經驗,對比參數變化進行判斷。(2)打開導淋,從水顏色,氣味判斷是否內漏或漏到什么程度。(3)分析循環水中空白堿度等項目,對照水冷器出口堿等項目進行分析對比確定。

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