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實驗室為完成大量的檢驗任務,需要配置各種儀器設備,為了保證檢測結果的準確性,儀器設備的可信度至關重要, 實驗室除了控制采購、驗收、檢定和校準等環節,保證儀器設備的可靠性之外, 期間核查也是一個重要的方法,同時,它是標準中的一項規定,也是國家實驗室認可和計量認證所要求的質量管理的一種方式。
期間核查是《檢測和校準實驗室能力的通用要求》中提出的一個概念,所謂期間核查是指核查儀器設備的系統漂移,以保持其檢定狀態的置信度,是為了滿足對檢定狀態的信心。期間核查的范圍:并非所有的儀器設備均需進行期間核查, 期間核查一般需要考慮以下條件:分析歷年檢定證書、校準證書選擇示值變動較大的儀器設備;期間核查的方法可以針對實驗室的經濟、技術條件和核查設備的情況來選擇。常用方法一般包括: 1) 使用標準物質和標準儀器核查; 2) 使用儀器附帶的校準設備核查; 3) 同類設備之間的比對。總之,對量值容易發生變化的計量器具及在使用中發生了過載、沖擊或損壞的儀器設備,均應進行期間核查。如傳感器在使用過程中的過載現象,聲級計傳聲器失準,第五輪儀量值易發生變化等。一般應在兩次檢定之間進行一至二次期間核查。對某些量值容易發生變化的儀器設備,在每次使用前應進行期間核查,對期間核查不合格的儀器設備要及時進行檢定或校準。期間核查對檢測實驗室來說是一項很重要的工作,直接關系到檢測結果的準確性, 實驗室編制了期間核查規程; 配置了期間核查使用的核查設備,制定了期間核查管理辦法和實施辦法,以保證實驗室的檢測質量。《實驗室資質認定評審準則》 中5.5.10要求,“當需要利用期間核查以保持設備校準狀態的可信度時,應按照規定的程序進行”。期間核查也叫“中間檢查”或“運行核查”。由于儀器自身的機械、光學和電子等特性,導致不穩定、漂移甚至損壞等情況的發生,或使用頻度高，經常帶離固定場所，或使用環境惡劣，或因出現過載易造成測量結果可疑，從而影響檢驗數據的準確性、可靠性和公正性，因此,對儀器在兩次檢定之間的期間核查非常重要。原子吸收分光光度計是實驗室使用頻率最高的儀器,它的檢定周期為2年，在檢定周期中每個季度進行一次期間核查,核查儀器的穩定性、分辨率、靈敏度等指標,這對于是否持續儀器本身的檢測技術要求是非常必要的。根據JJG705-2002《液相色譜儀檢定規程》,結合本人進行液相色譜儀期間核查的體會,介紹液相色譜儀的期間核查方法,以其能夠科學合理、簡單方便,能夠真正把液相色譜儀的特性真實反映出來,并有利于保證檢驗數據的準確性、可靠性和公正性。在于及時發現測量設備、參考標準等出現量值失準的問題，盡量縮短失準后的追溯時間，盡可能減少和降低由于設備狀態改變對測量結果的影響，從而有效的維護實驗室和客戶的利益。期間核查不是對儀器設備進行再一次的校準或檢定，而是用一種簡便的方法對檢測儀器設備是否依然保持其校準或檢定狀態進行的確認，因此期間核查可采用等精度測量方式進行，同時實驗室應針對具體的儀器設備特點，從經濟性、實用性、可靠性、可行性等方面綜合考慮相應的期間核查方法。進行設備期間核查的常見方法有以下幾種:具體做法如下首先選用合適的核查標準，核查標準應選用具備穩定性高，特性不易改變，并可以考察出儀器設備示值的測量過程綜合變化情況的，如砝碼的重量、眼鏡鏡片屈光度、玻璃透光率它們的量值變化不大; 或者選擇有證標準物質或參考標準。當采用有證標準物質或參考標準進行核查時，用被核查儀器設備，在規定的測試條件下，對有證標準物質或參考標準進行測量，將其測得值與標準物質或參考標準證書給出的標準值及不確定度范圍進行比較，考核測得值是否在受控范圍內。使用實物標準進行核查時，最佳方法是在設備檢定或校準后，立即對實物核查標準進行測試，并保留數據。到了設備規定的核查時間后，再對核查標準進行測試，兩組數據進行比對后，根據事先給定的核查判定方法對核查結果予以評價，給出結論。這種方法適用于有兩臺以上同類檢測設備的情況。具體方法是: 對兩臺設備安排不同的檢定或校準周期，使其中一臺的檢定或校準日期和另一臺的核查日期保持大致一致。首先用剛檢定或校準完的儀器，測試一件樣品，再用需要做期間核查的儀器測試同一件樣品，然后將兩組測試數據進行比對，作出評價。這種方法適用于既找不到核查標準，實驗室內部又沒有同類儀器的情況。具體做法是用核查設備測試一件樣品，然后用選定的比對實驗室的同類設備測試同一件樣品，將測試結果并進行分析比對。如果檢測方法標準中規定了兩種以上的檢測方法，如木材含水率檢測方法有儀器法和重量法，實驗室可采用不同方法，對同一樣品進行測試，對測試結果進行比較，判定儀器狀態。高效液相色譜儀做為強制檢定儀器除按規定定期送法定檢定機構進行檢定外,在兩次檢定周期之間還需對使用頻率高的儀器進行期間核查以維持設備校準狀態的可信度。一般來說，需要進行期間核查的設備主要是針對那些不太穩定，容易產生漂移的或因出現過載而容易造成損壞，而僅靠周期檢定不能保證對其校準狀態可信度的儀器設備。因此要認真分析本機構所擁有的儀器設備，確定需進行期間核查的儀器設備及核查間隔。先檢查儀器電源線、信號線等插接緊密，各開關、旋鈕、按鍵等功能正常，指示燈靈敏，顯示器清晰。外觀的檢查是很有必要的，它能將發現的問題及時處理，避免造成更大的損失。檢查貯液器是否清潔，盡可能使用HPLC級的溶劑，非HPLC級的流動相一定要通過0.45um微孔濾膜過濾以除去其中的微粒物質，同時更換掉陳舊的流動相。檢查吸濾頭是否堵塞，若有堵塞現象，可先用異丙醇超聲處理，然后再用甲醇或乙醇清洗干凈。開啟儀器各部分電源,檢查泵、檢測器、柱溫箱，電腦主機與軟件等運行狀況必須正常。檢測室內室溫應在15℃～30℃，并保持8h內溫度無變化，相對濕度20%～85%。一切正常后才能進行下面的檢定工件。舉例：名稱：液相色譜儀（熒光檢測器）。編號：2206-008。產地：美國Waters公司。型號：Flexer-FL。標準物質：維生素B1。輔助設備：（1）自動進樣器；（2）高壓輸液泵；（3）柱溫箱。 4期間核查結果及判定（見下表）。開展期間核查后，應對數據進行分析和評價，從而判斷核查的儀器設備是否出現異常或者有出現異常的趨勢需進一步監控，當期間核查結果顯示儀器設備有問題時，應立即停用報修，并對該設備可能造成檢測結果的有效性進行追溯，必要時應重新檢測。對檢驗風險的防范是質檢機構不可回避的重要問題，任何重大的檢驗失誤給會企業和社會帶來經濟損失，給企業和質檢機構的信譽產生巨大影響。近十年來這種案例時有發生，人們為此付出了相當大的代價。因此，在質檢機構中引入風險管理概念，主動加強風險管理，降低檢驗風險影響就顯得非常重要了。對于一些不可預見風險，質檢機構也應該與相關部門積極協商，在現有條件下考慮制定規避方案和經濟補償措施。
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