人參總皂苷含量測(cè)定

（ 1 ）取本品 0.1g ，置試管中，加水 2ml ，用力振搖，產(chǎn)生持久性泡沫。（ 2 ）取本品 0.1g ，加甲醇制成每 1ml 含 10mg 的溶液，作為供試品溶液；另取人參根對(duì)照藥材 1g ，加 100ml 水煎煮 2 小時(shí)，濾過，濾液通過 D 101 型大孔樹脂柱（內(nèi)徑 1cm ，柱高 15cm ），用水洗至無色，再用 60% 乙醇洗脫，收集洗脫液 20ml ，蒸干，殘?jiān)蛹状?10ml 使溶解，作為對(duì)照藥材溶液。再取人參皂苷 Rb 1 、人參皂苷 Rg 1 與人參皂苷 Re 對(duì)照品，加甲醇溶解制成每 1ml 各含 2mg 的溶液，作為對(duì)照品溶液。照薄層色譜法（附錄 Ⅵ B ）試驗(yàn)，吸取上述三種溶液各 2μl ，分別點(diǎn)于同一硅膠 G 薄層板上，以三氯甲烷 - 乙酸乙酯 - 甲醇 - 水（ 15:40:22:10 ） 10 ℃ 以下放置的下層溶液為展開劑，展開后，晾干，噴以 10% 硫酸乙醇溶液，在 105 ℃ 加熱至斑點(diǎn)顯色清晰，分別置日光及紫外光燈（ 365nm ）下檢視。供試品色譜中，在與對(duì)照藥材和對(duì)照品色譜相應(yīng)的位置，分別顯相同的斑點(diǎn)或熒光斑點(diǎn)。 2014-12-21 14:17

人參總皂苷照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測(cè)定對(duì)照品溶液的制備精密稱取人參皂苷 Re 對(duì)照品 5mg ，置 5ml 量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。供試品溶液的制備精密稱取本品約 50mg ，置 25ml 量瓶中，加甲醇適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備精密吸取對(duì)照品溶液 20μl 、 40μl 、 80μl 、 120μl 、 160μl 、 200μl ，分別置于具塞試管中，低溫?fù)]去溶劑，加入 1% 香草醛高氯酸試液 0.5ml ，置 60 ℃ 恒溫水浴上充分混勻后加熱 15 分鐘，立即用冰水冷卻 2 分鐘，加入 77% 硫酸溶液 5ml ，搖勻，以試劑作空白，消除氣泡后照紫外 - 可見分光光度法（附錄 Ⅴ A ）檢測(cè)，在 540nm 的波長(zhǎng)處測(cè)定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，以濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。測(cè)定法精密吸取供試品溶液 50μl ，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“置于具塞試管中”起操作，依法測(cè)定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液的含量，計(jì)算結(jié)果乘以 0.84 即得。本品按干燥品計(jì)，含人參總皂苷以人參皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ）計(jì)，應(yīng)為 65% ～ 85% 。人參皂苷 Rg 1 、 Re 、 Rd 照高效液相色譜法（附錄 Ⅵ D ）測(cè)定。色譜條件與系統(tǒng)適用性試驗(yàn)以十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑；以乙腈為流動(dòng)相 A ，以 0.1% 磷酸溶液為流動(dòng)相 B ，以下表進(jìn)行梯度洗脫；檢測(cè)波長(zhǎng)為 203nm 。理論板數(shù)按人參皂苷 Re 峰計(jì)算應(yīng)不低于 3000 。時(shí)間（分鐘）流動(dòng)相 A （%）流動(dòng)相 B （%） 0 ～ 30 19 81 30 ～ 35 19→24 81→76 35 ～ 60 24→40 76→60 對(duì)照品溶液的制備精密稱取人參皂苷 Rg 1 與人參皂苷 Re 和人參皂苷 Rd 對(duì)照品適量，加甲醇制成 1ml 中含人參皂苷 Rg 1 0.30mg ，人參皂苷 Re0.50mg 和人參皂苷 Rd 0.20mg 的混合溶液。供試品溶液的制備精密稱取本品約 30mg ，置 10ml 量瓶中，加甲醇超聲（功率 250W ，頻率 50kHz ）溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得。測(cè)定法分別精密吸取上述對(duì)照品溶液 20μl 與供試品溶液 5 ～ 20μl ，注入液相色譜儀，測(cè)定，即得。本品按干燥品計(jì)算，含人參皂苷 Rg 1 （ C 42 H 72 O 14 ），人參皂苷 Re （ C 48 H 82 O 18 ），人參皂苷 Rd （ C 48 H 82 O 18 ）的總量應(yīng)為 15% ～ 25% 2014-12-21 14:17