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記得大學老師給我講課時，曾經講過這么一個故事： 他去某化工廠精餾車間實地考察，看到有一個操作工老師傅，他就向老師抱怨：'你看，這個精餾塔，塔釜好容易把蒸汽蒸到塔頂，還讓它流回來，多浪費啊。”瞬間，老師無言以對，這個問題怎么講呢？ 連續精餾工藝流程 首先說說，精餾塔回流的主要作用吧！ 1.提供塔板上的冷回流，取走塔內多余的熱量，維持塔內的熱量平衡； 2.提供塔板上的冷流體，氣液兩相在塔板上逆向接觸，上行的氣體中重組分冷凝，下行的液體中的輕組分吸熱汽化，反復的冷凝汽化作用進一步增加產品分離的精度 。 回流液是精餾提純必須的條件 那么，精餾操作中常用回流方式有哪些？ 按回流方式的不同，可以分為自然回流和強制回流。 自然回流 回流冷凝器安裝于塔頂，回流液借重力的作用回流到塔內，冷凝器距塔頂回流口的高度。 自然回流操作簡單，不需要回流泵，節省動力消耗。但是回流量隨塔壓的變化而變化，回流比不嚴格，生產不正常時，調整起來較慢。自然回流一般用于小型精餾裝置。 強制回流 回流液是用泵打入塔內進行回流的，見下圖： 強制回流的回流量穩定，容易調節，生產不正常時，調整起來較快。但是強制回流需要回流泵，動力消耗大，特別是對于低沸點物料容易造成泵不上量，影響操作。 按照塔頂冷凝器安裝的位置的不同，可分為內回流和外回流。 內回流 精餾中的內回流一般指塔盤上的回流，是由下降液體及上升氣體冷凝后產生的液體構成。 精餾塔附屬冷凝設備有分凝器、全凝器、冷凝器。塔頂可設計有分凝器，塔頂氣相經分凝器冷凝一部分，直接回流到塔內，就是內回流，沒有冷凝的剩余氣相則進入到另外的冷凝器內進行冷凝。 塔頂也可設有全凝器，全凝器下設置受液盤，一部分采出，一部分回流，這部分也叫內回流。 通常情況下，沸點高毒性高的宜采用內回流! 直接從塔頂進入冷凝器，在此進行部分冷凝，冷凝液自然地沿塔板下流。這種回流的回流量難以控制，調節不易準確，但回流冷凝器直接安裝于塔頂，無需其他支撐結構，安裝方便。 外回流 精餾中的外回流是從塔中抽出一部分液體，經降溫后再打入塔內。塔頂冷凝器單獨安裝。回流管線上可安裝視鏡、流量計、調節閥等，以調節回流液量。 內回流與外回流的區別 外回流:是物料要離開塔頂經外部管道、流量計等之后，再回流到蒸餾塔內。 內回流：是物料不離開塔頂，在塔頂冷凝后直接回流到蒸餾塔內。 外回流可計量、分流。 內回流計量有難度，分餾與回流的比例不好精確確定。 外回流是強制回流，塔頂氣相冷凝后進入回流槽后通過回流泵并經過自調閥和流量計調整回流量,返回塔內。 內回流是自回流,塔頂氣相冷凝后直接回到塔內.操作時要注意采出量即塔頂溫度防止產品不合格。 外回流可以說工業上95%甚至98%都是外回流在采用。原因是它可以自動而且“無級”調節回流量，它是由回流泵+流量調節（或再加另一參數的串級調節）從而滿足生產，尤其是當加料量或組分有波動的情況，可以自動調節回流量。 內回流雖然少了回流泵，但要在冷凝器和塔頂之間安裝一個回流分配器，一般要求有一轉動或移動機構以分配回流比，需要知道驅動裝置如電機或別的什么依靠電力的設施，是不宜封閉地裝在塔內的。并且這種調節是“有級”的。這是一個非標設備，往往要出圖。 內回流和外回流的應用 1.外回流對工藝流量及溫度控制有利，不但操作費用高，而且沒有利用液體的勢能，所以成本高。如果塔頂冷凝器達不到冷凝要求時，可以增設強制的冷凝回流系統，從而實現精餾塔的強化操作。另外投資時還要比較操作費用和基礎設施的投資費用的相對大小。 2.如果回流液的計量要求不高，或者說回流比的操作彈性大，就可以采用內回流； 3.如果能在內回流的路線上裝上或開發出“在線流量測量儀器”，就可以內回流。一般的精餾多為外回流！ 外回流優點是便于調節，但要增加運行費用，且增加了泄漏點，對于一此高危介質不一定適宜，所以對于塔不是太高的高危介質優先考慮內回流，如氟化氫精餾就是選用內回流的。所以，對于回流方式的選擇要從多個方面綜合考慮的。 按回流液的溫度可分為熱回流和冷回流。 熱回流 回流液的溫度處于泡點溫度，稱為熱回流。 冷回流 回流液的溫度低于泡點溫度，稱為冷回流。 “精餾塔一般回流是飽和液體回流，但是最近接觸的一套工藝采用的是略過冷液回流的，這樣做有什么意圖呢？過冷液體的回流是不是會增加精餾塔的理論塔板數呢？” 精餾塔回流是為了保證提餾段工作狀態穩定，使回流液體略過冷回流可以在不增加回流量的同時增加理論回流比，因為回流液進入提餾段后會使提餾段上升的蒸汽大量冷凝，提高塔頂產品純度的同時又可以保證塔頂產品的數量，但是有一點不好是增加塔釜的熱負荷，熱量消耗較大，如果產品的附加值高，那么經濟上還是比較合理的，比飽和液體回流劃算的多！ 對于全冷凝冷凝器的精餾裝置，工業上大多數回流采用冷回流，主要原因為： 1、塔頂氣相在冷凝過程中可以達到冷凝完全，減少氣相排放損失。 2、全冷凝塔頂溫度要控制在飽和液體狀態是不容易控制的。 3、略過冷回流可以在不增加回流量的同時增加理論回流比。 還有全回流啊！ 在精餾操作中，把塔頂采出的泠凝液作為回流液全部返回塔頂的操作叫全回流。 全回流是開車期間必要的過程，是為了保證產品盡快合格。而正常生產中就不能隨意全回流了，除非工藝有波動，因為沒有產品采出精餾塔也就失去存在的意義了。 最后，精餾回流如何控制呢？ 塔頂回流控制分兩種情況：一是手動控制（強制回流），一是自動控制。 自動控制時： 回流量受塔頂采出量的影響。 當進料量不變時，要控制好塔頂采出量。若塔頂采出量增大，回流比減小，氣液接觸不好，塔頂產品的質量不合格。 如果進料量加大，要計算出塔頂采出增加量，采出過小，回流量增加，回流量增大，塔內物料增多，上升蒸汽速度增大，塔頂與塔釜的壓差增大，嚴重時會引起液泛；采出過大，回流量減小，氣液接觸不好，塔頂產品的質量不合格。 手動控制時 在精餾塔正常操作時，只要塔頂產品質量沒有大的變化，塔的回流量變化很小，甚至可以保持不變。在實際操作中，回流量基本不受進料量的影響。要保持回流罐液位，不能出現滿罐或抽空現象。 |
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