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    核磁共振碳譜(13C-NMR)

     化學實家 2025-07-09 發布于浙江


    13C核磁共振(有時被簡稱碳核磁共振)是應用碳的核磁共振譜。它類似于質子核磁共振,能辨識有機化合物里的碳就1H-NMR一樣,因此13C-NMR是有機化學中了解化學結構的重要工具。13C-NMR只能檢測13碳的同位素,12碳是不能被核磁共振檢測(自旋量子數I為零),但是13C核和1H核一樣,其自旋量子數為1/2

    • 碳譜特點

    1)13C的天然豐度低,僅12C1.1%,它的靈敏度只有1H1.6%

    2)  13C的磁旋比γ13C的整個靈敏度僅1H1/5700左右: 

    磁旋比是指原子在磁場中進行拉莫爾進動時的角頻率與磁感應強度之比

    3) 早期13C譜只能采用多次連續掃描迭加法,這需要大量的樣品和過長的時間,很大的阻礙13C-NMR圖譜的獲取。 但是,從20世紀70年代開始,由于脈沖傅立葉變換儀器的使用,可同時激發所有13C核而使得13C-NMR波譜法迅速的得到應用;

    41H-NMR一樣,13C-NMR的頻率軸被轉換成無單位標量,以δ(ppm)為單位。

    • 13C-NMR與1H-NMR的區別

    1)圖譜簡單

    常用的CPD(連續序列組合脈沖)或寬帶去偶13C譜中,峰型呈單峰,除非分子中含有其他磁性核,2H31P19F

    213C化學位移的分布范圍比1H

    碳譜的化學位移范圍在0~220 ppm(以TMS=0 ppm為基準)左右氫譜(約10 ppm)的近20倍。

    3)不能定量

    由于具有長的T1值以及NOE效應的存在,在常規13C譜中,峰的強度不能反映碳原子的數量。

    4)信號強度低

    13C核的天然豐度和靈敏度1H核低得多,所以需要大量的樣品和較長的采樣時間。

    • 寬帶去偶譜

    日常工作學習中最常見的碳譜是寬帶全去偶譜,每種碳原子只有一條譜線。

    由于13C核具有低的天然豐度(1.1%),氫譜中不顯示其對H核的偶合(13C衛星峰);反之則不然。H核天然豐度大于99%,且13C核有強偶合。由于13C-1H具有很大的1JCH(110-320Hz),有較大2JCH,3JCH(060Hz),所以,與質子偶合的碳在譜圖上常常表現為難以解釋的復雜重疊的多重峰。為解決這問題,一個重要進展就是將氫寬帶去偶(即照射和飽和與碳相連的氫)13C信號的檢測同時進行。利用寬帶發生器或組合脈沖去偶(CPD),以一個相當寬的頻帶照射質子以去除這些偶合當對13C進行去氫偶后,碳譜中“多重性”的有用信息也隨之消失(不再符合n+1規則)。


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